?!DOCTYPE html PUBLIC "-//W3C//DTD XHTML 1.0 Transitional//EN" "//www.w3.org/TR/xhtml1/DTD/xhtml1-transitional.dtd"> 快乐十分看号技巧:激光粒度仪计量校准过程中若干问题探?- 技术论? - 广东快乐十分走势图云南快乐十分走势广东快乐十分走势图云南快乐十分一定牛云南快乐十分单双
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广东快乐十分走势图 www.4sny7.cn   一、概?/strong>

  为保证激光粒度仪计量校准结果的准确性和溯源性,依据JJF1211-2008《激光粒度分析仪校准规范》对仪器进行校准。所使用微粒粒度标准物质为聚苯乙烯微球,其颗粒具有团聚、间隙性的假颗粒、颗粒与颗粒之间具有一定的粘结力等不利于校准的特点,所以在计量校准过程中的一些校准条件,如使用分散剂与否、超声分散时长、遮光度的选择及搅拌速度等,都是对粒度仪进行准确计量的重要保障。现对实验过程探讨如下?/p>

  二、一般资?/strong>

  ?015??日至2015?2?1日,本所共对29台激光粒度仪开展了计量校准工作,其?3台为英国马尔文公司生产,占所检仪器总数的近80%。因此,我们选择河南省科学院高新技术研究中心的一台MS3000?Malvern)激光粒度仪为本论文提供数据,使用的微粒粒度标准物质是由核工业北京化工冶金研究院生产的,编号为GBW(E)130385,质量中值粒径为D50=14.2μm?/p>

  三、实验方?/strong>

  1.分析模型选择

  激光粒度仪生产厂家会根据不同领域的不同需求,为客?ldquo;量身定做”多种分析模型。一般,依据微粒的折射率和吸光度等参数来制作和选取相应的分析模型。本论文所使用的微粒粒度标准物质其材质为聚苯乙烯微球,颗粒折射率为1.590。根据其折射率我们选取?ldquo;通用模型”?/p>

  2.分散剂选择

  使用标准物质校准激光粒度仪最重要的一个条件就是试样分散。合适的分散剂可以最大限度地润湿样品,破坏颗粒之间的范德华力、静电力和分子焊接力等粘结力,而吐?0是应用激光粒度仪方法测试颗粒粒度的常用分散剂。基于计量校准工作的特点及需要,我们本次实验选取1%的吐?0作为分散剂?/p>

  3.遮光度选择

  遮光度是粉末样品分散好后,进行测试时仪器所探测到的样品分散浓度。由仪器的检测原理可知,样品浓度过低,则仪器探测器接收到的信噪比信号微弱;样品浓度过高,则容易引起多元散射,故浓度过低或过高均会导致测量结果不准。对于不同粒度范围的粉末来说,小颗粒的粉末测量的遮光度应小一些,大颗粒的粉末的遮光度应大一些。微粒越小,测量光学参数的选择就越为重要。本次实验,我们选取0.6%?.0%?.0%?.5%4个不同的遮光度,数据如图1、表1所示?/p>

缺插图!

   ? 不同遮光度条件下粒度及粒径分布组成图

缺插图!

   ? 不同遮光度条件下标准物质的平均粒径D(4.3)及中值粒径D50

  结果显示:当遮光度大于2.0%时,粒径结果基本保持不变?/p>

  4.超声时长选择

  为了使样品更好地分散并能悬浮于非溶剂中,需要通过超声波来破坏颗粒之间的粘连,并选择适当的分散剂使标准物质更好地悬浮于非溶剂中。以下是标准物质GBW(E)130385分别在超声强?0%条件下,分别超声0min?min?0min时间下的测定结果。然后将分散好的样品静置1min后放在MS 3000型激光粒度分析仪中进行测试,具体数据如图2、表2所示?/p>

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   ? 不同超声时长条件下粒度及粒径分布组成?/p>

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   ? 不同超声时长条件下标准物质的平均粒径D(4.3)及中值粒径D50

  结果显示,超声后粒径减小,后随超声时间的增加,粒径基本保持不变?/p>

  5.搅拌速度选择

  激光粒度仪实现连续测量的重要动力就是搅拌和循环,而搅拌速度的高低可直接影响测量的准确性。搅拌速度太低,样品分散性差;搅拌速度太高,既有可能破坏标准物质结构又可能产生气泡,从而影响测量结果。我们在不对样品超声的前提下,选取1500r/min?000r/min?500r/min3个不同的转速,测量结果如图3、表3所示?/p>

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   ? 不同转速条件下粒度及粒径分布组成图

缺插图!

   ? 不同转速条件下标准物质的平均粒径D(4.3)及中值粒径D50

  结果显示:转速由1500r/min增加?000r/min,粒径结果变?转速由2000r/min增加?500r/min,粒径结果基本保持不变?/p>

  四、结束语

  在使用MS3000型激光粒度分析仪对标准物质进行粒度分布测试时,分散剂类型、遮光度、超声分散时间及搅拌速度会对校准结果产生较大的影响,通过试验研究,确定影响该标准物质粒度分布测试结果的分散剂、遮光度、超声分散时间以及搅拌速度的最佳条件如?(1)合适的分散剂为浓度1%的吐?0;(2)该标准物质最佳遮光度?.5%左右;(3)最佳超声条件为:强度30%,超?min,静?min后测?(4)最佳搅拌速度1500r/min。希望本论文研究结果可以为激光粒度仪的计量校准工作提供参考?/p>

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